25年07月28日液-質-質LCMSMS API5000-20A在北京成功開發專項方法:33種全氟化合物（PFAS）

發布時間：2025-7-29

合作伙伴：北京某檢驗集團

儀器類型：液相色譜質譜聯用儀

品牌：AB SCIEX，島津

型號：LCMSMS API5000-20A

2025年07月28日，北京某檢驗集團引進我司AB SCIEX LCMSMS API5000-20A液質質/液相色譜質譜聯用系統圓滿交付！并成功開發專項方法：33種全氟化合物（PFAS）、磷系阻燃劑、酚類（ben酚/雙酚A）、亞硝酸an等污染物檢測實力全開！安裝、培訓，方法開發一步到位，客戶樣品測試數據全面達標！感恩客戶鼎力支持與專業信賴！未來攜手共筑檢測新高度！

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AB SCIEX API 5000? + Shimadzu LC-20A）液-質-質系統“一次進樣、33種多類污染物”的專項方法上完成驗證，覆蓋 PFAS、磷系阻燃劑、酚類、亞硝胺等四類化合物。下面給出可直接落地的“方法包”要點，可直接用于日常篩查、合規監測或應急檢測。

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一、方法概覽

目標物：

? PFAS 18 種（C4-C14 全氟羧酸、磺酸、替代品 GenX、ADONA 等）

? 磷系阻燃劑 6 種（TCPP、TCEP、TPHP、TDCPP 等）

? 酚類 5 種（ben酚、雙酚 A、B、F、S）

? 亞硝胺 4 種（NDMA、NDEA、NMEA、NDPA）

進樣量：5 μL；梯度 15 min；ESI?/ESI? 極性切換 550 ms。

線性：0.5–500 ng/L，R2 ≥ 0.995。

檢出限：0.05–0.5 ng/L（水），0.5–5 ng/g（固體）。

回收率：72–118 %，RSD ≤ 9 %（n=6）。

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二、LC-MS/MS 參數（可直接導入 Analyst 1.7.2 模板）

項目	條件
液相	Shimadzu LC-20A 雙泵，SIL-20AC 自動進樣器
色譜柱	Phenomenex Kinetex C18 (2.1×100 mm, 2.6 μm)
流動相	A：2 mM 乙酸銨 + 0.01 % 乙酸 (水)
梯度	0–1 min 10 %B → 12 min 95 %B → 15 min 回初
柱溫	40 °C
質譜	API 5000?，Turbo V? 離子源，溫度 550 °C
氣簾氣	35 psi
霧化氣 / 輔助氣	50 / 60 psi
掃描	Scheduled MRM，200 ms dwell，極性切換 550 ms

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三、MRM 通道（摘錄，完整 33 對）

化合物	母離子	子離子	CE (V)	備注
PFOA	413.0	169.0 / 219.0	-20/-18	內標 13C8-PFOA
GenX	285.0	169.0 / 119.0	-18/-22	新型替代品
TCPP	327.0	99.0 / 209.0	+30/+22	磷酸酯阻燃劑
BPA	227.1	212.1 / 133.1	-18/-35	雙酚類
NDMA	75.0	43.0 / 58.0	+18/+15	亞硝胺

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四、樣品前處理（通用 SPE 一步法）

水樣：

? 取 100 mL → 加入 0.2 % 甲酸 + 20 ng 內標 → Oasis WAX 6 cc 150 mg SPE 柱（預淋：4 mL 0.1 % NH?OH-甲醇 → 4 mL 甲醇 → 4 mL 水）。

? 上樣 → 4 mL 25 mM 乙酸銨緩沖液（pH 4）淋洗 → 4 mL 甲醇洗脫 → 氮吹至 1 mL，過 0.2 μm PTFE 濾膜。

固體（土壤/沉積物）：

? 2 g 樣品 + 10 mL 甲醇/水 (7:3) + 0.1 % 乙酸 → 超聲 30 min → 離心 10,000 rpm 10 min → 取上清 → SPE 同水樣。

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五、方法驗證結果（節選）

項目	PFAS	阻燃劑	酚類	亞硝胺
LOQ (ng/L)	0.05–0.5	0.2–1	0.1–1	0.5
日內 RSD (%)	3–7	4–8	3–9	6
加標回收 (%)	80–115	75–110	85–118	72–105

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六、現場/應急擴展

? 快速稀釋-直接進樣：對飲用水、地表水，可稀釋 10 倍后走 5 min 短梯度，LOQ 仍 <1 ng/L。

? LC-20A 雙泵可并聯切換，實現 24 h 無人值守批次 200+ 樣品。

結論

譜標工程師已把API5000-20A 系統“33 種多類污染物”整合為一套方法、一次進樣、15 分鐘出結果的標準流程，滿足 EPA 537.1、EN 16921、ISO 21675 等法規要求，可直接復制到日常實驗室、第三方檢測或應急監測場景。