2024年4月18-19日，工程師液質(zhì)質(zhì)譜組通過2天的培訓(xùn)加強(qiáng)了LCMSMS液質(zhì)聯(lián)用儀儀器的理論知識(shí)和實(shí)操實(shí)踐。

質(zhì)譜介紹

LC: 液相色譜儀
一種能夠把液體混合物中的不同組分根據(jù)在色譜柱中保留時(shí)間不同進(jìn)行分離,檢測及收集的儀器。
MS: Mass Spectrometer 質(zhì)譜儀
一種能夠把分子轉(zhuǎn)化生成帶電離子,并在氣態(tài)中根據(jù)質(zhì)荷比(m/z :m質(zhì)量 z分子所帶電荷數(shù) )的不同把離子進(jìn)行分離并進(jìn)行檢測的儀器.

 

質(zhì)譜結(jié)構(gòu)

例：API4000離子通道電壓的作用

DP:小孔板電壓，打斷樣品離子與溶劑分子間的化學(xué)鍵，使樣品離子分離出來
EP=-Q0:加在Q0上的電壓，聚焦調(diào)節(jié)離子束能量和速度
IQ1:調(diào)節(jié)離子速度
ST:用于再次聚焦離子束
RO1:Q1上直流電壓,離子進(jìn)入Q1的能量
ST2:聚焦離子束
IQ2:調(diào)節(jié)離子束速度

RO2:Q2上直流電壓，Q0-R02=CE進(jìn)入Q2的碰撞能量
IQ3:調(diào)節(jié)離子束速度
ST3:聚焦離子束，RO2-ST3=CXP,Q2出口電壓把碎片離子從Q2中拉出來
RO3:Q3直流電壓,進(jìn)入Q3的能量
EX/EXB:調(diào)節(jié)離子束速度
DF :離子束偏轉(zhuǎn)電壓，加在檢測器前方使離子束進(jìn)入檢測器
CEM:檢測器放大電壓，有最佳值，電壓數(shù)值越大檢測器壽命越短

 

API 離子源結(jié)構(gòu)

 

四極桿的工作原理

在四極桿上加有三種電壓
• RF – 射頻電壓（固定頻率的交流電） (1MHz on API 2000;816 Khz on API4000; 1.2288Mhz on API 5000)
• Filtering DC (FDC直流濾波) – 在每組桿之間的電壓差. – 用于選擇離子– 決定分辨率. • Rod Offset Voltage (ROV四極桿補(bǔ)償直流電壓) – 低的直流電提供離子軸向飛行的動(dòng)力. “RF

Only” 的意義:
• 沒有FDC; 只有RF, & Rod Offset
• 只是傳輸離子,沒有分辨率譜

 

分辨率的定義

FWHH:半峰高處的峰寬
• AB分辨率的定義
–Unit = 0.7 (±0.1 amu FWHH) –High = 0.5 (±0.1 amu FWHH) –Low = ~1.1 (±0.1 amu FWHH)
• 在調(diào)節(jié)完分辨率后需要做質(zhì)量校正

 

靈敏度和分辨率

靈敏度和分辨率是相互影響,相互制約的. 分辨率差則靈敏度高
分辨率好則靈敏度低

還有電子倍增器，檢測器電壓，掃描方式等等~

 

維護(hù)保養(yǎng)注意

1、開機(jī)先開氣，再加熱，然后通液體進(jìn)樣，停機(jī)時(shí)相反順序。
2、退出先把儀器設(shè)定到Q1正離子
3、注射泵不能推到頭
4、每天檢查氣壓
5、定期更換或清潔氣體過濾裝置
6、定期校正儀器
7、儀器排氣口必須保持通暢。
8、半年換泵油

維護(hù)保養(yǎng)：儀器清洗，離子源和管路，機(jī)械泵，電路系統(tǒng)檢查，四級(jí)桿放電檢查，儀器性能檢查，文件系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)處理等等~

 

故障處理

真空度差
1、T-plus或?qū)?yīng)真空軟件看分子泵是否全速。
2、觀察分子泵控制器指示燈判斷是否全速。
3、小心觸摸前級(jí)泵是否過燙，油顏色和狀態(tài)是否正常。

分子泵

1、前級(jí)泵不夠力。
2、分子泵不能全速。
3、分子泵控制器故障。
4、DAC真空控制板故障。

更多故障有：無信號(hào)，靈敏度低，重復(fù)性差，雜峰和已知污染峰等等~