國際標(biāo)準(zhǔn)化組織，關(guān)于液體液萃取的標(biāo)準(zhǔn)：PD CEN/TS 15968:2010
涂層和浸漬固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定 --LC qMS或LC串聯(lián)/MS的取樣、提取和分析方法

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-tandemMS）或四極質(zhì)譜法（LC-qMS）

涂覆和浸漬的固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定.LC qMS或LC串聯(lián)/MS的取樣、提取和分析方法

全氟辛烷磺酸酯（SPFO）可從固體、固體、液體和防燃燒慕斯中提取的終止——LC-MS或LC-MS/MS的提取和分析方法

全氟辛烷磺酸（PFOS）在食品添加劑、食品添加劑和食品添加劑中的zui佳免疫效果-LC-MS或LC-MS

 

標(biāo)準(zhǔn)范圍

本技術(shù)規(guī)范描述了使用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-tandemMS）或四極質(zhì)譜法（LC-qMS）測定涂層和浸漬固體物品、液體和滅火泡沫濃縮提取物中的全氟辛烷磺酸（PFOS）。

該方法適用于提取液中全氟辛烷磺酸的濃度范圍為0.5µg/l至50µg/l。

表1中列出的分析物在用甲醇提取后，通過液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測（LC串聯(lián)MS）或液相色譜質(zhì)譜檢測（LC-qMS）測定。分析物清單并不全面適用于所有可能的全氟辛烷磺酸衍生物。

通過匹配樣品組分和對照物質(zhì)的保留時間和監(jiān)測離子的相對強(qiáng)度（表2）來識別樣品組分。

如果在相同條件下測量的質(zhì)量色譜圖中測量的樣品組分相對或絕對保留時間與zui新校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖中真實(shí)化合物的相對或絕對保持時間在±0.2%范圍內(nèi)匹配，則樣品中存在（鑒定）目標(biāo)化合物。

全氟辛烷磺酸的生產(chǎn)產(chǎn)生的產(chǎn)品通常同時含有直鏈和支鏈異構(gòu)體。因此，全氟辛烷磺酸在分析時并不是以單個峰的形式出現(xiàn)，而是以多個峰的形式顯示在質(zhì)譜圖中。支鏈異構(gòu)體可以作為單個峰共同洗脫，但線性（正辛基）異構(gòu)體可以使用特定的色譜柱與其他異構(gòu)體分離（附錄a）。由于支鏈異構(gòu)體標(biāo)準(zhǔn)品的可用性相當(dāng)有限，所有異構(gòu)體的定量應(yīng)基于線性異構(gòu)體的響應(yīng)因子。類似的方法也適用于其他全氟辛烷磺酸化合物（如全氟辛烷酸、全氟辛烷值磺酸）。

 

只有在采取了額外的清理步驟，并且用戶已經(jīng)證明通過液相色譜-質(zhì)譜法獲得的不確定度水平等同于通過液相串聯(lián)質(zhì)譜法獲得不確定度的情況下，才能使用液相色譜單聯(lián)質(zhì)譜法（LC-QMS）。

表A.1——LC串聯(lián)MS操作條件

等分試樣（25µl至50µl）在與ESI飛行時間高分辨率MS耦合的HPLC上以負(fù)離子模式（HPLC-Q-ToF-HRMS ESI）自動注射。PFCs可以在ACE C18柱（150−2,1 mm，3µm粒徑）上使用200µl/min的甲醇和水梯度（均含2 mm NH4OAc）進(jìn)行分離。初始流動相條件為50:50甲醇/水，隨后5分鐘的斜坡增加至85:15，在85:15保持5分鐘，0.5分鐘的斜坡至99:1，并保持直到15分鐘后恢復(fù)到初始條件。在整個色譜圖中監(jiān)測全掃描（m/z 165-720）高分辨率質(zhì)譜。

表A.2——飛行時間質(zhì)譜（TOF-MS）操作條件

表A.3——離子阱MS操作條件

以上中文翻譯來源標(biāo)準(zhǔn)PD CEN/TS 15968:2010 英文版，如有出入，請見諒！

譜標(biāo)儀器推薦適合此涂層和浸漬固體物品、液體和消防泡沫中可提取全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定 --LC qMS或LC串聯(lián)/MS的取樣、提取和分析方法方案推薦如下：

四級桿液相色譜-質(zhì)譜法

四級桿質(zhì)譜儀QMS是最常見的質(zhì)譜儀器，定量能力突出，在GC-MS中QMS占絕大多數(shù)。
優(yōu)點(diǎn):結(jié)構(gòu)簡單、成本低、維護(hù)簡單，SIM功能的定量能力強(qiáng)，是多數(shù)檢測標(biāo)準(zhǔn)中采用的儀器設(shè)備。

AB 4000+20A 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

AB 5000+20A 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

 

AB 5500+1290 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

AB 6500+40A 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

 

飛行時間質(zhì)譜（TOF-MS）

TOFMS是速度最快的質(zhì)譜儀，適合于LC-MS方面的應(yīng)用。
優(yōu)點(diǎn): 分辨能力好，有助于定性和m/z近似離子的區(qū)別，能夠很好的檢測ESI電噴霧離子源產(chǎn)生多電荷離子。速度快，每秒2~100張高分辨全掃描(如50~2000u)譜圖，適合于快速LC系統(tǒng)(如UPLC),質(zhì)量上限高(6000~10000u)

以上儀器設(shè)備全部現(xiàn)貨，譜標(biāo)科技 工程師全面配合做全氟辛烷磺酸（PFOS）的測定，得出完美質(zhì)譜曲線，質(zhì)譜圖。