二手氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS 以其快速、靈敏、選擇性好的特點(diǎn)，在有機(jī)化合物分析方面得到了快速發(fā)展，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、衛(wèi)生防疫、石油化工、食品生產(chǎn)等行業(yè)。為確保儀器檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，需要對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量校準(zhǔn)。
　　一，二手氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

　　標(biāo)準(zhǔn)的色譜參數(shù)參考設(shè)置方法：不分流進(jìn)樣 1 μL，流量為 1.0 mL／min，進(jìn)樣口溫度為 250℃，傳輸線溫度為 250℃，八氟萘按照表1程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 2 程序升溫。該方法主要適用于安裝有色譜柱型號(hào)為 DB–5MS，色譜柱長(zhǎng) 30 m、內(nèi)徑 0.25 mm、膜厚 0.25μm的儀器的校準(zhǔn)。但實(shí)際校準(zhǔn)工作中經(jīng)常會(huì)遇到生產(chǎn)廠家不同的儀器，儀器所用色譜柱型號(hào)、長(zhǎng)度、內(nèi)徑、膜厚各不相同，如果按照附錄 C 提供的色譜參數(shù)設(shè)置就不合適，經(jīng)常會(huì)遇到色譜出峰時(shí)間很晚或不出色譜峰等問題，從而影響校準(zhǔn)工作的順利進(jìn)行。因此校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考色譜參數(shù)設(shè)置方法有一定局限性，不能普遍適用于各種型號(hào)儀器的校準(zhǔn)。

　 二，二手 氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法

　　一般進(jìn)樣口溫度高于柱溫 30～50℃能確保所用分析物經(jīng)過進(jìn)樣口后完全氣化，防止溫度過低氣化速度慢，使樣品峰擴(kuò)展產(chǎn)生舌頭峰；溫度過高產(chǎn)生裂解峰，所以將進(jìn)樣口溫度從 250℃提高到 280℃。在色譜柱長(zhǎng)一定的條件下，溶劑與溶質(zhì)的保留時(shí)間比較接近時(shí)，程序升溫起始溫度低于溶劑沸點(diǎn)溫度，降低升溫速率能達(dá)到更好的分離效果。八氟萘濃度很低，柱箱起始溫度降到50℃，然后增加80℃恒溫1 min的步驟，有利于增大八氟萘與異辛烷的分離度，使兩者更好分離。當(dāng)色譜柱比較長(zhǎng)時(shí)，提高升溫速率能縮短溶質(zhì)在色譜柱中的停留時(shí)間，從而縮短測(cè)試時(shí)間，提高工作效率；另外降低柱箱結(jié)束溫度可以更好地保護(hù)色譜柱，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命。　

二手 氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS 改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法 進(jìn)樣口溫度設(shè)置為 280℃，傳輸線溫度 280℃，針對(duì)不同長(zhǎng)度色譜柱采用不同的升溫速率，八氟萘按照表 3 程序升溫，六氯苯和硬脂酸甲酯按照表 4 程序升溫。

　　三，二手氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法的驗(yàn)證
　　在12臺(tái)不同儀器上進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試，
　　（1）在色譜柱長(zhǎng) 15 m 時(shí)，八氟萘出峰時(shí)間小于 3 min，六氯苯出峰時(shí)間在 4 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間在 5 min 左右。在色譜柱長(zhǎng) 30m時(shí)，八氟萘出峰時(shí)間在 4 min 左右，六氯苯出峰時(shí)間在 5 min 左右，硬脂酸甲酯出峰時(shí)間小于 7 min，所有儀器都在短時(shí)間內(nèi)出峰。
　　（2）有儀器的色譜柱跟校準(zhǔn)規(guī)范中提供的參考色譜柱同規(guī)格，采用新的色譜參數(shù)設(shè)置方法測(cè)試結(jié)果：八氟萘的保留時(shí)間是 3.68 min，；六氯苯的保留時(shí)間是 5.14 min，；硬脂酸甲酯的保留時(shí)間是 6.54 min。
       （3）所有被測(cè)物質(zhì)色譜峰不前延、不拖尾，峰形較好，與色譜參數(shù)調(diào)整前相比，保留時(shí)間均有所縮短，提高了工作效率。

　　四，測(cè)試總結(jié)，建議
　　1，二手氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法，在常規(guī)色譜柱柱長(zhǎng) 15 m 和柱長(zhǎng) 30 m 條件下取得了很好的測(cè)試結(jié)果，在其它色譜柱長(zhǎng)或一些專用色譜柱上還需要適當(dāng)調(diào)整和進(jìn)一步驗(yàn)證。如：在柱長(zhǎng) 60 m色譜柱上需要延長(zhǎng)程序升溫結(jié)束段的恒溫時(shí)間。在實(shí)際工作中可能遇到色譜柱柱效變差或者檢測(cè)器老化等問題，若使用此方法不能得到所要的測(cè)試結(jié)果，則可以通過高壓進(jìn)樣或脈沖進(jìn)樣，適當(dāng)提高檢測(cè)器電壓等方法來解決。
      2，二手 氣質(zhì)聯(lián)用GC–MS 改進(jìn)的色譜參數(shù)設(shè)置方法解決了校準(zhǔn)規(guī)范提供的參考方法適用范圍窄的問題，縮短了校準(zhǔn)儀器的時(shí)間，提高了工作效率。